Méthode de Wijs
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[modifier] Définition
L'indice d'iode d'un lipide est la masse de diiode (I2) (exprimée en mg) capable de se fixer sur les insaturations (double liaison le plus souvent) des acides gras de 100 g de matière grasse.
La méthode de Wijs nous permet de déterminer par expérimentation le nombre de doubles liaisons que possède un acide gras. Cela peut présenter un intérêt pour identifier un acide gras si l'on connaît d'autres de ses caractéristiques.
[modifier] Principe
Dans cette méthode, on utilise le réactif de Wijs qui est une solution de monochlorure d'iode ICI, composé plus réactif que le diiode, mais strictement équivalent à celui-ci du point de vue du nombre de moles fixées sur les doubles liaisons. On fait alors agir le réactif de Wijs, que l'on met en excès connu, sur un corps gras non saturé, ICI se fixe sur les doubles liaisons;
L'excès de réactif reste en solution, on ajoute alors de l'iodure de potassium en fort excès (ce composé sert également à solubiliser le diiode libéré) qui se combine à ICI en libérant du diiode.
Ainsi le diiode libéré est dosé par une solution de concentration molaire connue de thiosulfate de sodium, en présence d'empois d'amidon, ajouté en fin de dosage.
On réalise un dosage témoin dans les mêmes conditions, mais sans corps gras, afin de pouvoir déterminer la quantité de diiode qui a saturé les doubles liaisons. Il faut utiliser du matériel sec car ICl est détruit par l'eau.
[modifier] Schéma du dosage
VT correspond au volume de versé au témoin.
VE correspond au volume de versé a l’essai.
Une masse d'acide gras est mis en excès avec du réactif de Wijs. L'excès est dosé par une solution de thiosulfate (VE). En parallèle, un témoin est réalisé dans les mêmes conditions (même réactif mais sans corps gras)
[modifier] Protocole
[modifier] Matériel
-
- Deux erlenmeyers avec bouchon adaptable ;
- Une pipette jaugé de 20 mL ;
- Une burette.
[modifier] Solutions
-
- Du cyclohexane ;
- Du réactif de wijs ;
- De l'eau distillée ;
- De l'iodure de potassium a 100 g.L-1 ;
- Du thiosulfate de sodium a concentration de 0,2 mol.L-1 environ.
[modifier] Étapes
- Dans l'erlenmeyer, introduire :
- Une masse de corps gras exactement pesée proche de 0,2 g ;
- 20 mL de cyclohexane ;
- 20 mL de réactif de Wijs ;
- Boucher et agiter energiquement.
- Laisser reposer 40 minutes à l'obscurité en secouant de temps en temps.
- Ajouter ensuite :
- 100 mL d'eau distillée ;
- 20 mL d'iodure de potassium à 100 g.L-1 ;
- Boucher et agiter vigoureusement pendant 5 minutes ;
- Doser l'iode formé par le thiosulfate de sodium.
Réaliser dans les mêmes conditions un témoin en utilisant la moitié des réactifs mais sans corps gras.
[modifier] Précisions
- Les lipides sont solubles dans les solvants organiques et non dans l'eau d'où l'utilisation de cyclohexane.
- Le diiode est plus soluble dans le cyclohexane que dans l'eau, c'est pour cela qu'il faut agiter pour faire passer le diiode dans l'eau, là où il peut être dosé.
- Quand la phase aqueuse est presque décolorée, ajouter 1 mL d'empois d'amidon puis continuer le dosage jusqu'a décoloration totale des deux phases.
- La réalisation d'un témoin est nécessaire pour la réalisation des calculs. Le témoin peut être fait avec la moitié ou la totalité des réactifs
- Ne jetez rien dans le lavabo ! Débarrassez-vous des déchets organiques dans un conteneur prévu à cet effet.
[modifier] Calculs
[modifier] Détermination de l'indice d'iode
(si vous avez fait un témoin avec tous les réactifs ne multipliez pas VT par 2)
Une mole de réagit avec 2 moles de , donc :
Ensuite, il faut rapporter à 100 g de corps gras.
Exemple :
- 0,155 g de I2 réagissent avec 0.183 g de corps gras.
- x g de I2 réagissent avec 100 g de corps gras.
[modifier] Détermination du nombre de double liaisons
[modifier] Quelques Indices d'iode
Coprah | 5-9 |
---|---|
Palmiste | 12-19 |
Palme | 45-58 |
Olive | 83-87 |
Arachide | 90-98 |
Maïs | 110-128 |
Tournesol | 120-136 |
Soja | 125-138 |
Noix | 135-150 |
Lin cultivé | 170-202 |
Colza | 97-107 |
Beurre | 30-45 |
---|---|
Suif de bœuf | 42-48 |
Saindoux | 52-68 |
Hareng | 135-140 |
Sardine | 170-190 |
Baleine | 105-120 |