Détermination de l'indice de saponification

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L'indice de saponification correspond à la masse de potasse (KOH) - en mg - nécessaire pour neutraliser les acides gras libres et pour saponifier les acides gras combinés dans un gramme de corps gras.
La quantité de potasse KOH utilisée varie avec la masse molaire des acides gras. Plus la masse molaire est élevée, plus l'indice de saponification est faible : l'indice de saponification est donc une mesure indirecte de la masse molaire des acides gras.

Sommaire

1 Principe
2 Protocole
3 Équation de la réaction
4 Calculs
- 4.1 Calcul de la concentration de la potasse alcoolique
- 4.2 Calcul de l'indice de saponification
5 Précisions / Sécurité
6 Quelques Indices de saponifications
7 Voir aussi

[modifier] Principe

Il s'agit d'un dosage en retour. On fait réagir à chaud une solution d'acide gras avec un excès de potasse KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d'acide chlorhydrique (HCl).

Si l'on porte à ébullition un corps gras en présence de KOH, les acides gras se saponifient ; c'est une réaction totale lente à température ambiante mais qui prend entre 40 à 60 minutes par chauffage par ébullition douce. La potasse réagit avec les acides gras libérés pour former du savon.

[modifier] Protocole

Étalonner la solution de HCl donnée puis faire essais et témoin.

[modifier] Matériel

béchers équipés de bouchons
burette
pipette jaugée de 10 ml
pipette jaugée de 25 ml
bain marie

[modifier] Solutions

Potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/l
Acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/l exactement connue
phénolphtaléine
éthanol
oxyde d'éthyle

[modifier] Étapes

[modifier] Préparation de la solution de corps gras

Les corps gras étant insolubles dans l'eau, il faut les dissoudre dans un solvant.

Commencer par peser une masse connue et voisine de 4 g dans un bécher,
Ajouter 100 ml de solvant constitué d'éthanol et d'oxyde d'éthyle dans des proportions de volume à volume,
Agiter pour dissoudre le corps gras.

[modifier] Dosage de l'indice d'acide

Introduire dans un bécher 10 ml de solution de corps gras,
Ajouter 25 mL de potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/l,
Mettre au bain marie bouillant pendant 45 à 60 minutes,
Ajouter 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine,
Doser l'excès de potasse par l'acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/L en agitant constamment jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine,
Faire deux essais.

[modifier] Réalisation des témoins

Comme la concentration de la potasse alcoolique n'est pas exactement connue, il est nécessaire de la déterminer par un témoin.

Introduire dans un bécher 25 mL de potasse alcoolique et 10 mL de solvant
Traiter dans les mêmes conditions opératoires que les essais (bain marie)
Ajouter 2-3 gouttes de phénolphtaléine.
Doser jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine.

[modifier] Équation de la réaction

$C H 2 - (O O C - R) - C H (O O C - R) - C H 2 - (O O C - R) + 3 K O H - - > C H 2 O H - C H O H - C H 2 O H + 3 R - C O 2 - K$

voir Saponification pour plus de détails.

[modifier] Calculs

[modifier] Calcul de la concentration de la potasse alcoolique

Une mole de $O H -$ réagit avec une mole de $H 3 O +$ .

$n\ OH^- = n\ H_3O^+$ .

$C_{KOH} \times V\ {OH^-} = C _ {HCl} \times V\ H_3O^+$ .

$C_{KOH} = \frac {C _ {HCl} \times V\ H_3O^+}{V\ {OH^-}}$ .

[modifier] Calcul de l'indice de saponification

$IS = \frac {( VT - VE ) \times C_{HCl} \times M_{KOH} }{m}$

IS : Indice de saponification
VT : Volume versé au témoin en ml
VE : Volume de l'essai en ml
$C H C l$ : concentration de la solution d'acide chlorhydrique en mol/l
$M K O H$ : masse molaire du KOH en g/mol
m : masse d'huile exactement pesée en g

[modifier] Précisions / Sécurité

Ne rien jeter dans le lavabo, les solvants organiques sont dangereux pour l'environnement, les récupérer dans des conteneurs pour qu'ils soient traités. De plus, manipuler les solvants sous hotte ventilée avec la protection adaptée (gants et lunettes de protection). Pour plus de détail sur la sécurité, se reporter à l'étiquetage des produits. La solution d'acide gras pour la Détermination de l'indice d'acide peut se conserver.

[modifier] Quelques Indices de saponifications

Corps Gras Végetaux
Coprah	255-267
Palmiste	246-254
Palme	195-205
Olive	188-196
Arachide	189-196
Maïs	187-193
Tournesol	188-194
Soja	187-192
Noix	189-197
Lin cultivé	187-192
Colza	170-192
nouvelle huile de colza	225