Calcination

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La perte au feu ou LOI (loss on ignition en anglais) est la perte de masse qui résulte de l'échauffement d'un matériau.

Cette perte au feu se constate lorsque l'élaboration d'objets manufacturés nécessite une forte chaleur, par exemple en métallurgie. De fait, le produit final n'a plus la même composition chimique que le produit initial puisque de la matière est partie (ce qui explique la variation de masse).

La calcination est une technique de préparation d'échantillon utilisée en chimie analytique qui permet de prendre en compte ce phénomène. Elle consiste à chauffer l'échantillon sous air à haute température (typiquement 500 à 1 000 °C) pour provoquer des réactions physiques et chimiques et mettre ainsi l'échantillon dans un état de référence.

En effet, un certain nombre de propriétés des matériaux dépendent de la température et de l'historique de l'échantillon comme par exemple de l'humidité. La calcination permet de l'abstraire de ces effets et donc d'avoir des mesures reproductibles, de pouvoir comparer différents échantillons. En revanche, il faut être conscient que l'échantillon analysé n'est pas l'échantillon prélevé. La méthode est similaire à l'analyse des extraits secs mais utilise une température plus élevée.

[modifier] Réactions chimiques et physiques

Lors du chauffage, il se produit diverses réactions qui modifient l'échantillon :

à 100 °C : l'eau libre se vaporise
au dessus, l'eau liée se libère (par exemple molécules d'eau liées dans le gypse, l'argile)
vers 550 °C : la matière organique brûle donnant du gaz carbonique (CO₂) ou du graphite (C) ;
le carbone s'oxyde lentement pour former du gaz carbonique ou du monoxyde de carbone ;
les carbonates se décomposent, par exemple
CaCO₃ → Ca O + CO₂ ;
les métaux s'oxydent ;
les sels volatils se vaporisent.

[modifier] Perte au feu

Si de telles réactions prennent place, on peut avoir :

une perte de masse du fait du départ des espèces volatiles : c'est la perte au feu ;
un gain de masse dû à l'incorporation d'atomes d'oxygène (oxydation), on parle alors de « perte au feu négative » ou parfois de « gain au feu » (gain on ignition, GOI).

La perte au feu est donc simplement la différence de masse :

perte au feu = (masse avant calcination) - (masse après calcination)

on l'exprime parfois en pourcentage :

perte au feu (%) = 100×[(masse avant calcination) - (masse après calcination)]/(masse avant calcination)

Au début du XVIII^e siècle, le chimiste allemand Georg Ernst Stahl attribuait cette perte au feu à un fluide qui sortait du corps lors de la combustion, le phlogistique. Cette théorie ne permettait pas d'interpréter une perte au feu négative, et a été balayée par la découverte de l'oxygène par Lavoisier.