Méthode de Briggs
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La méthode de Briggs est un dosage colorimétrique qui permet de déterminer la concentration en phosphore.
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[modifier] Principe
Les phosphates en présence d'un excès de solution acide de molybdate d’ammonium donnent un complexe phosphomolybdeux-molybdique (H3PO4 − [(MoO3)12MoO2]2). Ce complexe, de couleur bleue est stable et soluble dans l'eau et présente un maximum d'absorbance à 700 nm. Ce complexe est réduit par un mélange réducteur de sulfite de sodium et d’hydroquinones. L’intensité de la coloration du complexe est proportionnelle à la concentration en phosphate.
[modifier] Mode opératoire
[modifier] Matériel
- Balance
- Fiole jaugée de 100 ml
- Pipette de 5 ml
- Tubes a essai propres et secs
- Cuve de spectrophotomètre
- Burette
- Pipette de 1 ml
- Dihydrogénophosphate de potassium KH2PO4
[modifier] Solutions
- Eau distillée
- Réactif sulfomolybdique (molybdate d'ammonium + acide sulfurique)
- Hydroquinone à 10 g/l
- Sulfite de sodium à 200 g/l
[modifier] Protocole
[modifier] Préparation d'une solution mère
Grâce à une pesée exacte 0,1360 g de dihydrogénophosphate KH2PO4, réaliser une solution à 20 mmol/l de P
[modifier] Préparation d'une solution fille
Réaliser une dilution au 1/20 pour réaliser une solution fille de concentration à 1 mmol/l de P (5 ml de solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml)
[modifier] Préparation d'une gamme d'étalonnage
A partir de la solution fille à 1 mmol/l réaliser une gamme d'étalonnage en vous aidant du tableau colorimétrique
[modifier] Dosage de la solution à doser
Introduire 2 ml de solution à doser préalablement diluer au 1/10 dans deux tubes
[modifier] Tableau de colorimétrie
| Tubes | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | x1 | x2 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Eau distillée en ml | 7 | 6,5 | 5 | 4,5 | 4 | 5 | 5 |
| Solution fille en ml | 0 | 0,5 | 1 | 1,5 | 2 | ||
| Solution X en ml | 2 | 2 | |||||
| Réactif sulfomolybdique | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Absorbance à 700 nm | 0 | 0,184 | 0,451 | 0,629 | 0,862 | A1 | A2 |
| Quantité de matière en µmol | 0 | 0,5 | 1 | 1,5 | 2 | n1 | n2 |
[modifier] Précisions
- Placer les tubes à l'obscurité pendant 20 à 30 minutes
- Réactif sulfomolybdique : corrosif
- Hydroquinone à 10 g/L : nocif
- Sulfite de sodium
[modifier] Calculs
Tracer la droite d'absorbance en fonction de la quantité en P par tube. Y reporter la valeur des absorbances des essais pour déterminer la Quantité de P dans les tubes essais. Ne pas oublier les dilutions pour revenir à la concentration de la solution d'origine.
